Le degré de méthode d'essais de substitution de la carboxyméthyl-cellulose de sodium

1. Méthode de test

L'échantillon est lavé avec de l'éthanol pour éliminer le sel soluble, puis séché et brûlé à haute température. Le résidu est de l'oxyde de sodium, dissous dans l'eau pour former de l'hydroxyde de sodium, ajouter une solution de titrage standard d'acide sulfurique sur-dose, en utilisant une solution de titrage standard de l'hydroxyde de sodium titrer en excès d'acide sulfurique, en calculant la valeur moyenne du groupe carboxylméthylique dans chaque unités de glucose anhydrous. La valeur moyenne du groupe carboxylméthyle est le degré de substitution.

2. Matériaux et réactifs

1) éthanol anhydre

2) Solution d'éthanol: prendre 90 ml de l'éthanol, diluée avec de l'eau à 100 ml.

3) Solution de titration standard d'acide sulfurique:

4) Solution de titrage standard d'hydroxyde de sodium:

5) Solution d'indicateur de rouge méthyle: 1g / L.

3. Équipement de test

1) Crucible de sable en verre: ouverture de plaque de filtre 15 μm ~ 40 μm

2) Crucible en porcelaine: 20 ml-25 ml.

4. étapes

Peser approximativement 1,5 g d'échantillon et placer dans un creuset de sable en verre et lavé plusieurs fois avec une solution d'éthanol qui préchauffait à 50 ° C à 70 ° C (chaque fois que le creuset de sable de verre est rempli de solution d'éthanol) jusqu'à ajouter une goutte de chromate de potassium Solution et une baisse du filtrat de la solution de nitrate d'argent a été montrée de couleur rouge brique, cela signifie que le lavage a été effectué, sinon devrait continuer à se laver, généralement laver 5 fois. La dernière fois utilisez le lavage d'anhydre à l'éthanol, mettez l'échantillon lavé dans le creuset de sable de verre Avec 120 ℃ ± 2 ℃ séchage 2h (lorsqu'il a passé 1h, l'échantillon de creuset de sable de verre doit être lâché).

Combiné avec le couvercle et déplacé dans le sèche-linge et refroidi à température ambiante. Peser environ 1 g d'échantillon, précis à 0,0002 g, placé dans le creuset en porcelaine, sur le four électrique carbonisé sans fumée, mis dans le four à 300 ℃ à haute température, chauffant jusqu'à 700 ℃ ± 25 ℃, gardez au chaud pendant 15 minutes, tournez Hors de la puissance, refroidir à 200 ℃ en dessous, placée dans le bécher de 250 ml, ajouter 100 ml d'eau et 50 ml ± 0,05 ml de solution de titrage standard d'acide sulfurique, chauffant le bécher sur le four électrique, faisant bouillir 10 minutes, ajouter 2 gouttes ~ 3 gouttes de méthyle Solution d'indicateur rouge, refroidissement, avec une solution de titrage standard de l'hydroxyde de sodium titré à la couleur rouge juste fanée.

5. Test Résultat Calcul:

Degré de substitution: xD.s, selon A.2 et A.3 Calcul.

C _B - Le nombre de moles de carboxyméthyle dans l'échantillon, l'unité est des millimoles par gramme;

V ₁ - Volume de solution de titrage standard de l'acide sulfurique, l'unité est des millilitres;

C ₁ - La concentration réelle de la solution de titrage standard de l'acide sulfurique, l'unité est de moles par litre (mol / L);

V ₂ - Volume de solution de titrage standard de l'hydroxyde de sodium, l'unité est des millilitres (ML);

C ₂ - La concentration réelle de solution de titrage standard de l'hydroxyde de sodium, l'unité est de moles par litre (mol / L);

M - Le poids de l'échantillon, l'unité est des grammes (g);

0,162-la masse molaire d'un poids de glucose dans la cellulose, l'unité est des grammes par millimolaire (g / mmol);

0,080 - Le groupe carboxyméthyl sodique dans la masse millimolaire, l'unité est des grammes par millimolaire (g / mmol);

Le résultat du calcul indique 2 chiffres après le point décimal. La moyenne arithmétique des résultats de deux mesures parallèles a été prise comme le résultat des déterminations.

La différence absolue n'est pas au-delà de 0,02.